當(dāng)前位置：取過濾裝置和 Supelco C18 固相萃取小柱，*%的甲醇作為流動相。
關(guān)鍵詞：多環(huán)芳烴 固相萃取 液相色譜
以苯并芘為代表的多環(huán)芳烴 (簡稱PAHs) 是環(huán)境污染物中zui重要的監(jiān)測項目之一，PAHs的監(jiān)測已越來越受到人們的重視。PAHs 在天然水中的濃度為 0.001～10ug/L，工業(yè)廢水中高達 1mg/L。我國飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 ,3,4-苯并芘在水中的含量應(yīng)小于0.01ug/L， 而世界衛(wèi)生組織擬定的飲用水中6種有代表性的PAHs可接受的zui高濃度為0.02ug/L。分析水中PAHs的關(guān)鍵在于富集水中PAHs和將微量的PAHs與其它有機物進行分離。采用傳統(tǒng)熒光分光光度法測定苯并芘不僅安全性差，且操作繁瑣，耗時較長。本文采用目前較為先進的固相萃取 (SPE) 前處理技術(shù)和液相色譜 (HPLC) 法，建立了一種較為完善的分析水中多環(huán)芳烴的方法。
1 實驗部分
1.1 儀器及試劑
Pekin Elmer Integral 4000 型液相色譜儀 (配二極管陣列檢測器及自動進樣器)，PE公司 LC-240 熒光檢測器，Supelco 固相萃取過濾裝置，Supelco 3 ml C18固相萃取小柱。
CH3OH (色譜純)，超凈水，CH2Cl2 (色譜純)，Supelco多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液。模擬水樣由PAHs
標(biāo)準(zhǔn)溶液和超凈水配制而成。
1.2 色譜條件
Supelco 4.6 mm×250mm PAHs柱，以CH3OH為流動相，流速為 2.0 mL/min。對于FLU，BbF，BkF，Bper，激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為286.0nm和430.0 nm，對于IP，激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為300.0 nm和500.0 nm。檢測中控制柱溫為30.0 oC。
1.3 樣品預(yù)處理
取500 mL水樣樣品，控制流速4～5mL/min左右，使水樣全部通過SPE柱后，將5mL純水加入柱中，使其緩慢通過，抽空氣1min，再通氮氣30min，使SPE柱*干燥。將2mLCH2Cl2分兩次加入柱中，合并后的洗脫液用氮氣濃縮至0.5mL，待進樣分析。
2 結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
實驗中配制的5份混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中FLU、BbF、BkF、Bper和IP的zui低濃度分別為20.0、8.0、8.0、32.0和20.0 ug/L，zui高濃度分別為100.0、40.0、40.0、160.0和100.0ug/L，5種PAHs標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的相關(guān)系數(shù)均優(yōu)于0.999。2.2 精密度與回收率將上述*份混合標(biāo)準(zhǔn)溶液用超純水稀釋1 000倍，測定得到的5種PAHs的精密度和回收率如表1所示，除IP的精密度較差外，其它4種PAHs的精密度和回收率均較令人滿意。測定得到的方法檢測限對于FLU、BbF、BkF、Bper和IP分別為 4.1、3.8、1.6、14.4和3.8 ng/L。
| FLU | BbF | BkF | Bper | IP | |
| 1 | 28.2 | 11.3 | 9.3 | 30.0 | 17.4 |
| 2 | 28.2 | 11.5 | 10.2 | 31.9 | 23.2 |
| 3 | 29.8 | 12.2 | 10.4 | 34.9 | 18.6 |
| 4 | 27.4 | 10.9 | 9.4 | 29.4 | 23.6 |
| 5 | 27.4 | 11.3 | 10.4 | 29.4 | 23.2 |
| 平均值 | 28.2 | 11.4 | 9.9 | 31.1 | 21.2 |
| RSD% | 3.5 | 4.2 | 5.5 | 7.6 | 13.9 |
| 回收率% | 141 | 143 | 124 | 97 | 106 |
2.3 實際水樣品的測定 圖1為實際水樣的色譜圖。圖中， FLU、BbF、BkF、Bper 的檢測峰清晰可見；可能由于IP的濃度較低，實驗中得到的峰較弱。盡管如此，本文所介紹的方法，在實際水樣的PAHs檢測方面已顯示出良好的應(yīng)用前景。
參考文獻
1. Andelman J C，Suess M J.，Bull. World Health Org.，1970，43，479-505.
2. Smith S R，Criti. Rev. Anal. Chem.，1981，10(4)，375-425.△